高壓原位多物理量協(xié)同測(cè)量實(shí)驗(yàn)站提供了能夠同時(shí)在高、低溫環(huán)境和壓力作用下實(shí)現(xiàn)包括電學(xué)、磁學(xué)、光譜學(xué)(拉曼、布里淵)等物理性質(zhì)表征的工具。拉曼、布里淵光譜可通過物質(zhì)的聲子等元激發(fā)隨溫度、壓力的變化規(guī)律來研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)相變等物理現(xiàn)象,運(yùn)用激光加熱金剛石壓砧技術(shù)可實(shí)現(xiàn)300 GPa和 5000 K以上溫度的高溫高壓實(shí)驗(yàn)條件,進(jìn)一步拓展凝聚態(tài)物質(zhì)研究的壓力溫度區(qū)間,可以實(shí)質(zhì)性推動(dòng)對(duì)在更為寬廣的“壓力-溫度-組分”空間新物質(zhì)的發(fā)現(xiàn),充滿巨大的機(jī)遇、挑戰(zhàn)和發(fā)展前景。
實(shí)驗(yàn)站主要由樣品環(huán)境模塊、核心測(cè)量模塊和高壓實(shí)驗(yàn)支撐裝置模塊組成,具體參數(shù)及功能如下:
1. 樣品環(huán)境模塊
A 超高壓金剛石對(duì)頂砧(DAC)裝置
提供對(duì)成型鋼制、鈹銅、NiCrAl材質(zhì)的壓機(jī),提供不同型號(hào)BeCu材質(zhì)的壓機(jī),可進(jìn)行300 GPa以上的各種超高壓實(shí)驗(yàn)。
B 低溫、磁場(chǎng)裝置
無(wú)液氦、微振動(dòng)顯微恒溫器,可提供2.6 K-9 T環(huán)境下不同壓力DAC腔體的集成,并同步進(jìn)行光譜學(xué)及電學(xué)的原位測(cè)量,同時(shí)配備了原位氣膜加壓裝置。
C 激光加熱高溫裝置
高功率1064 nm光纖激光器,可為DAC中高壓樣品提供300 K-5000 K原位加溫環(huán)境,雙面加溫、測(cè)溫,可配備原位氣膜加壓裝置,并進(jìn)行拉曼、布里淵光譜及電學(xué)的原位測(cè)量。
D 電阻加熱高溫裝置
采用真空保護(hù),并利用0熱膨脹鋼制壓機(jī)進(jìn)行高壓試驗(yàn),加熱至1500 K,壓力變化低于2 GPa。
2. 核心測(cè)量模塊
A 電學(xué)測(cè)試裝置
超高壓電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量裝置主要由直流電阻(電導(dǎo))率測(cè)量設(shè)備、霍爾效應(yīng)測(cè)量?jī)x、交流阻抗測(cè)量?jī)x構(gòu)成:(1)物質(zhì)的直流電阻(電導(dǎo))率隨壓力的變化關(guān)系和高壓環(huán)境下的I-V特性由直流電流電壓源、數(shù)字萬(wàn)用表和高阻表測(cè)量。電阻(電導(dǎo))率和I-V特性的原位測(cè)量采用標(biāo)準(zhǔn)四電極或van der Pauw電極構(gòu)型。(2)物質(zhì)在超高壓下的載流子濃度、載流子遷移率和霍爾系數(shù)由霍爾效應(yīng)測(cè)量?jī)x測(cè)量。測(cè)量采用van der Pauw電極構(gòu)型。(3)物質(zhì)在高壓下的介電特性,以及晶界和晶粒中的電傳導(dǎo)的傳導(dǎo)過程由交流阻抗譜儀測(cè)量。測(cè)量采用雙平板電極模型。
B 拉曼光譜
提供多波長(zhǎng)激發(fā),包括473 nm、532 nm、647 nm,適配原位低溫與磁性測(cè)量裝置,及325 nm、355 nm、457 nm、785 nm適配原位加溫裝置,基本覆蓋了可見光區(qū)范圍,低波數(shù)測(cè)量可達(dá)10 cm-1,可同步進(jìn)行電學(xué)的原位測(cè)量,同時(shí)配備了原位氣膜加壓裝置。
C 布里淵光譜
布里淵散射光譜系統(tǒng)提供50度對(duì)稱散射配置,可結(jié)合電阻加入高溫裝置或無(wú)液氦、微振動(dòng)顯微恒溫器,進(jìn)行原位高壓高溫/低溫布里淵光譜測(cè)量,(低溫可達(dá)10 K)可配備原位氣膜加壓裝置。
3. 高壓實(shí)驗(yàn)支撐模塊
A 電極沉積裝置
金屬電極沉積裝置主要利用磁控濺射方式在金剛石對(duì)頂砧上沉積金屬薄膜,以制備超高壓下物質(zhì)電輸運(yùn)性質(zhì)研究中所用的測(cè)試微電路。與金剛石對(duì)頂砧上傳統(tǒng)的手工布線方法相比,金屬薄膜沉積電極可以更薄且電極間距更小,便于測(cè)試小樣品,是傳統(tǒng)手工布線方法不能比擬的。
B FIB/SEM金剛石整形裝置
該FIB/SEM是一臺(tái)高分辨掃描電鏡/聚焦離子束雙束顯微鏡系統(tǒng)。FIB可以對(duì)硬質(zhì)合金、鋼、金剛石等多種材料進(jìn)行微納加工。相比于Ga離子束而言,Xe離子束的加工效率大大提升,對(duì)金剛石的加速度高于1 μm3/min,而且加工過程不會(huì)引入離子雜質(zhì),特別適合用來做超高壓用到的異型金剛石壓砧的整形。通過這臺(tái)系統(tǒng),我們可以對(duì)金剛石臺(tái)面進(jìn)行精細(xì)加工,雕刻我們超高壓需要的倒角或者小臺(tái)面,精度可達(dá)10 nm以下;同時(shí)我們也可以對(duì)納米金剛石(通常只有微米級(jí))進(jìn)行加工并鑲嵌在單晶金剛石表面,從而實(shí)現(xiàn)超高壓力;加壓后的樣品也可以通過這臺(tái)機(jī)器進(jìn)行處理,從而進(jìn)行下一步的表征,如TEM。這里,加工/觀測(cè)的同時(shí)實(shí)現(xiàn)樣品加工損傷以及樣品的轉(zhuǎn)移是技術(shù)的關(guān)鍵。
C 氣體封裝裝置
將不同的氣體封裝到DAC中,包括H2、CH4、N2、He、Ne、Ar等等,預(yù)裝壓力達(dá)到200 MPa。
D 氣體原位加壓裝置
利用高壓He實(shí)現(xiàn)DAC在低溫腔體中的原位加壓。
E 飛秒激光打孔裝置
飛秒激光的脈沖時(shí)間遠(yuǎn)小于晶格熱傳導(dǎo)時(shí)間,在其與物質(zhì)相互作用時(shí),其能量吸收嚴(yán)格限制在極小范圍內(nèi),并在極短時(shí)間內(nèi)使電子溫度達(dá)到極高,使物質(zhì)從固態(tài)變?yōu)榈入x子態(tài),迅速以噴射形態(tài)脫離加工體,其周圍物質(zhì)仍然處于“冷態(tài)”。因此與傳統(tǒng)激光加工相比,飛秒激光加工邊緣十分整齊精確,并能克服熱效應(yīng)帶來的一切弊端。另外,飛秒加工可以實(shí)現(xiàn)多種材料,如金屬、非金屬、半導(dǎo)體、甚至透明材料的微加工。
F 可搭載金剛石對(duì)頂砧的模擬二代光源X射線衍射裝置
本裝置采用具備高強(qiáng)度微焦點(diǎn)的Ag靶,波長(zhǎng)為0.57 ?,穩(wěn)定度在0.01 %波動(dòng)以內(nèi)。測(cè)角裝置采用四軸測(cè)角儀,搭載高靈敏度二維探測(cè)器,能夠?qū)崿F(xiàn)260 mm×260 mm的檢測(cè)面積。同時(shí)滿足高壓微小樣品聚焦要求,聚焦點(diǎn)尺寸可達(dá)0.07 mm×0.07 mm。X光衍射實(shí)驗(yàn)需要極高的安全防護(hù)措施,因此本裝置對(duì)搭載了如下安全報(bào)警裝置以保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員的安全:異常冷卻水流量和壓力報(bào)警,異常發(fā)電機(jī)過載檢測(cè),異常電壓檢測(cè),過載檢測(cè),緊急停止開關(guān),漏電流斷路器,故障保險(xiǎn)機(jī)構(gòu);報(bào)警顯示;自動(dòng)老化功能。防護(hù)罩外部泄漏X射線量< 2.5 μSv/h。
G 紅寶石測(cè)壓裝置
紅寶石測(cè)壓裝置為高壓實(shí)驗(yàn)普遍使用的用來標(biāo)定金剛石對(duì)頂砧壓力的裝置。該裝置采用了商業(yè)化的Horiba光譜儀和探測(cè)器,配備了647 nm激光器以及455 nm LED作為激發(fā)光源,能夠滿足常規(guī)高壓實(shí)驗(yàn)的壓力標(biāo)定。經(jīng)過測(cè)試,該裝置在標(biāo)定壓力為300 GPa的金剛石臺(tái)面壓力時(shí),仍然能夠清楚地分辨出表征金剛石臺(tái)面壓強(qiáng)的拉曼信號(hào)。
洪老師,郵箱:hongfang@iphy.ac.cn